球鐵中硅含量的測(cè)試

 

李建梅

(一機(jī)集團(tuán)計(jì)量檢測(cè)中心，包頭  014032)

 

摘  要： 同一試樣進(jìn)行取樣后,分別采用直讀光譜法、電感耦合等離子光譜法、分光光度法，對(duì)球墨鑄鐵中的硅含量進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)分析比較，確認(rèn)球鐵中硅含量的檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞 球鐵 硅

前    言

球鐵是*常用的鑄造材料，它通過(guò)合金化和改善熱處理工藝等方法，在高韌性、高強(qiáng)度、耐磨、耐熱和耐蝕方面用于代替碳鋼和合金鋼，為國(guó)家節(jié)約了大量的鋼材和貴重金屬，對(duì)于我國(guó)冶金工業(yè)的發(fā)展具有重大的意義，因此它對(duì)成分有很高的要求。我們對(duì)我廠目前現(xiàn)有的檢測(cè)硅含量的方法進(jìn)行匯總，分析。通過(guò)對(duì)同一塊試樣分別采用不同方法檢測(cè)，確認(rèn)球鐵硅含量的可行檢測(cè)方法。

1 原理分析

1. 1直讀光譜法

     試樣經(jīng)表面打磨后，放置在直讀光譜儀的激發(fā)臺(tái)上，經(jīng)激發(fā)發(fā)射出硅的波長(zhǎng)能量強(qiáng)度，根據(jù)儀器自帶工作曲線測(cè)出硅的含量。

1.2 電感藕合等離子光譜法

     試樣鉆取成屑狀,經(jīng)硫酸溶解成溶液，經(jīng)電感藕合等離子光譜儀測(cè)定其強(qiáng)度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所作的工作曲線，檢測(cè)出硅的含量。

1.3 分光光度法

     試樣鉆取成屑狀,經(jīng)硫酸溶解成溶液，滴加硝酸氧化成硅+4價(jià)，然后與鉬酸銨，硫酸亞鐵銨形成硅鉬藍(lán)絡(luò)合物，借以比色測(cè)定吸光度，計(jì)算硅含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1直讀光譜法

     選取10塊球鐵試樣，按取樣規(guī)則磨制好試樣，在儀器正常狀態(tài)下進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：

2.2電感藕合等離子光譜法

     上述10塊球鐵試樣，鉆成屑狀，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000克，硫酸（5+95）溶解，硝酸破壞炭化物，定容，用電感藕合等離子光譜儀測(cè)定其試樣硅含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：

2. 3分光光度法

     上述10塊球鐵試樣，鉆成屑狀，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000克，硫酸（5+95）溶解，硝酸破壞炭化物，高錳酸鉀氧化，過(guò)氧化氫還原，加入鉬酸銨硫酸亞鐵銨形成硅鉬藍(lán)絡(luò)合物，在700納米波長(zhǎng)下比色，計(jì)算出硅含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：

3結(jié)果討論

3.1 結(jié)果分析

     上述三種分析方法檢測(cè)同一試樣，所得檢測(cè)值均未超出實(shí)驗(yàn)允許2倍誤差，可以認(rèn)為上述三種方法的準(zhǔn)確度，**度均滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。

3. 2結(jié)果討論

 

不同方法測(cè)的硅含量值

 

試樣編號(hào) 3 4 5 6 7 8 9 12 13

自讀光譜法 2.50 2.68 2.95 3.03 2.64 2.59 2.59 2.56 2.50

等離子ICP法 2.50 2.70 2.92 3.04 2.67 2.67 2.63 2.49 2.50

分光光度法 2.46 2.64 2.92 2.96 2.68 2.66 2.67 2.58 2.52

硅含量允許差

硅含量 允許差

＞1.000～2.50 0.05

＞2.50～4.00 0.06

3.2.1直讀光譜法

     該法不存在試樣的鉆取，試樣的溶解過(guò)程，只要試樣均勻，儀器正常，該結(jié)果可靠。

從金相組織上看，球鐵中硅存在偏析現(xiàn)象,但其不影響結(jié)果的測(cè)定，從化學(xué)分析結(jié)果上未影響其準(zhǔn)確含量的測(cè)定。

3.2.2電感耦合等離子光譜法與分光光度法

     兩種方法均有試樣的鉆取、試樣的溶解過(guò)程，且由于球體中碳含量較高，一般在4.5％～4.7％范圍，溶解過(guò)程中有一些不溶物存在。經(jīng)過(guò)對(duì)兩種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，其不溶物為碳化物和石墨，試樣中的硅溶解完全，故實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信。

通過(guò)以上試驗(yàn)分析與討論，我們認(rèn)為目前球鐵中硅的測(cè)定方法均能滿(mǎn)足生產(chǎn)需求。準(zhǔn)確度與精密度均能滿(mǎn)足分析要求。

 

參考文獻(xiàn)

1、武漢大學(xué)《分析化學(xué)》

2、機(jī)械工業(yè)出版社《工業(yè)分析》

作者簡(jiǎn)介：李建梅，女，1965年11月18日出生，高級(jí)工程師職稱(chēng)，分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)，一直從事化學(xué)分析工作。曾發(fā)表多篇論文，主要成績(jī)?nèi)缦拢禝CP-AES法測(cè)定水泥及熟料中的三氧化硫》，此論文發(fā)表于全國(guó)刊物《理化檢測(cè)-化學(xué)分冊(cè)》。先后完成兩項(xiàng)課題《ICP光譜儀應(yīng)用技術(shù)研究》，《鋼中砷，銻，鉍，錫，鉛的測(cè)定》，其中《ICP光譜儀應(yīng)用技術(shù)研究》項(xiàng)評(píng)為2001年六一七廠科進(jìn)步二等獎(jiǎng)；《鋼中砷，銻，鉍，錫，鉛測(cè)定》項(xiàng)目榮獲2004年集團(tuán)公司科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)；《ICP-AES法測(cè)定硅鐵合金中的錳》在“第九屆全國(guó)高速分學(xué)術(shù)年會(huì)”上被評(píng)為一等優(yōu)秀論文。聯(lián)系電話；3117874。